TEM明场像和暗场像分析技术介绍

TEM明场像和暗场像分析技术介绍

TEM明场像和暗场像分析技术介绍

来源:中材检测

研究晶体内部缺陷及界面结构用透射电子显微镜(TEM)的电子衍射。电子衍射根据衍射衬度(衬度:即不同区域的亮暗差别)成像,由衍射衬度原理形成的电子图像称为衍射衬度像,简称为衍衬像。衍射衬度像分为明场像和暗场像两种。而衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格条件程度差异以及结构振幅不同而形成的电子图像。它仅属于晶体结构物质,对于非晶体试样是不存在的。


划重点!


★明场像暗场像定义★

明场像(BF):选用单一透射束形成的衍射衬度像。像清晰。


暗场像(DF):选用单一衍射束形成的衍射衬度像。像有畸变。
--说明:成像电子束的选择是通过在物镜的背焦面上插入物镜光阑来实现的。由于暗场成像条件下,成像电子束偏离透射电镜的光轴,造成较大的像差,成像质量差,为获得高质量暗场像,常采取中心暗场成像。


中心暗场像(CDF):入射电子束对试样倾斜照明,得到的暗场像。像不畸变、分辨率高。


★ 明场像暗场像的产生原理 ★

★ 分析应用 ★

主要的衍射衬度来源

(1)两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度;

(2)缺陷或应变场的存在,使晶体的局部产生畸变,从而使其布拉格条件改变而形成的衬度;

(3)微区元素的富集或第二相粒子的存在,有可能使其晶面间距离发生改变,导致布拉格条件的改变从而形成衬度,还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度;

(4)等厚条纹,完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度;

(5)等倾条纹,在完整晶体中,由于弯曲程度不同(偏离矢量不同)而引起的衬度。

衍射衬度成像的特点

(1)衍射成像是单束、无干涉成像,得到的并不是样品的真的实像,但是,衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布,它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果,携带了晶体散射体内部的结构信息,特别缺陷引起的衬度;

(2)衍射成像对晶体的不完整性非常敏感;

(3)衍射成像所显示的材料结构细节,对取向也是敏感的;

(4)衍射成像反映的是晶体内部的组织结构特征。

明场像和暗场像分析类别

(1)对不完整晶体分析

①由于晶体取向关系的改变而引起的不完整,可分析晶界、孪晶界、沉淀物与基体界向等等。

②晶体缺陷引起,可以分析有关缺陷(空穴与间隙原子)、线缺陷(位错)、面缺陷(层错)及体缺陷(偏析、二相粒子、空洞等);

③相转变引起的晶体不完整性,可分析出成分改变组织不变情况及相界面(共格、半共格、非共格)。

下图是利用明场像及暗场像分析的实例

固溶态Ti-26Nb-8Zr(a, b)及Ti-26Nb-12Zr(c, d)合金TEM明场像和ω相暗场像TEM图像,在明场像中很难发现清晰的ω 相形貌,而在暗场像中能观察到细小的ω相析出

钨合金晶粒形貌的衍衬像a) 明场像 b) 暗场像

析出相 (ZrAl3) 在铝合金基体中分布衍衬像

a) 明场像 b) 暗场像

铝合金中位错分布形态的衍衬像

a) 明场像 b) 暗场像

铜合金中层错的衍衬像

a) 明场像 b) 暗场像

(2)对完整晶体分析

①在晶体中,晶体取向不变,电子衍射衬度的强度随厚度而变化,会产生等厚条纹,可以用来测量样品的厚度。下图为等厚条纹的形成示意图及实例。

b当衍射成像时,若试样的厚度基本不变,而晶体的取向因变形等原因而有微小变化时会产生等倾条纹,下图为等倾条纹的形成示意图及实例。

一般来说,用明场像观察形貌、统计晶粒尺寸等,因为成像衬度好(尤其是加了合适的光阑),形变小,而暗场像分析晶体缺陷、观测析出相的尺寸、空间形态及其在基体中的分布,是衍衬分析工作中一种常用的实验技术,具体情况根据实际需要进行选择。


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发布于 2020-07-21 18:52